Ну а если вернуться к теме, то на эту статью меня натолкнула одна фотография, которую я совершенно случайно нашел и не помню, для чего ее делал. Сегодня вы ее еще увидите, а заодно, в этой статье, я поделюсь с вами своим подходом к дистилляции. В нем нет никаких "новаторств" и "открытий", я не говорю что он - единственно правильный и корректный. Это не так. Я никого не заставляю его использовать, это лишь мой взгляд на технологию. У вас может быть другой.

Скорее это опыт химика, опыт, полученный на практике в лаборатории и совершенно не на спирте, а на паре тысяч разных перегнанных веществ. в целом, я готов сказать эту пафосную фразу: я готов гарантировать, что если вы будете соблюдать метод от и до, то вы научитесь перегонять. Вот настолько я в нем уверен:)

Вспомним теорию

Итак, перегонка, как метод разделения веществ возможна за счет фазового перехода и равновесия между жидкостью и паром. В случае смеси веществ пар будет состоять из более легкокипящего при данных условиях компонента, что можно описать диаграммой состояния (она же фазовая диаграмма двухкомпонентной смеси)

При нагревании жидкости до точки А, пар будет иметь состав В и так далее. Мы отбираем пар, прогоняем через теплообменник (т.е. холодильник) и конденсируем его в жидкость как раз с таким составом. В случае ректификации такое равновесие образуется на каждой реальной или теоретической тарелке, т.е. ректификация это, как бы, "многократная простая дистилляция" по длине колонны.

Но т.к. в нашей системе есть примеси, то выходить они будут постепенно, т.к. их массообмен зависит от среды, если по простому - от концентрации спирта. А если мы наложим на отгонку время, то получится, что каждая примесь будет иметь свой пик отгонки при определенной концентрации спирта или же время выхода из колонны.

Важно: это корректно только для замкнутой системы, т.е. без внесения в нее новых веществ. Т.е. на непрерывной колонне этот подход работать будет сильно иначе и разбирать его тут мы не будем. Речь пойдет про вторую/третью перегонку или ректификацию. когда мы заливаем сырец в куб и нового туда не добавляем.

Этап 1: Подготовка

Все начинается с подготовки. Всегда. Просто тупо залить спирт в куб и надеяться. что у вас получится амброзия - бесполезно, а кто говорит обратное - мудак. Подготовка крайне важна и вот в чем она заключается. Я постараюсь свести в все к конкретным тезисам ,чтобы упростить чтение и не разводить здесь философию.

1. Концентрация спирта
2. Она важна. В зависимости от концентрации (см. график выше) примеси будут иметь разный коэффициент разделения. Но кроме того, концентрация напрямую влияет на равновесие на теоретических ступенях разделения и чем она меньше, тем больше должна быть колонна или тем больше нужно сделать перегонок, чтобы получить чистый спирт. Важно: не крепкий, а чистый. Потому я лью в куб спирт крепостью 55-65 об% - так разделение происходит эффективнее, на мой взгляд. Можно ли сделать тоже самое с меньшей концентрацией - да, можно. Просто у вас уйдет больше усилий, чтобы получить спирт такой же чистоты. Опять же, если технологически вам важно получить не особо чистый спирт (например, для бочки) - снизить концентрацию спирта в кубе будет вполне оправдано.
3. Расчеты
4. Да, считать нужно. И до перегонки, а не после.
5. Что считать минимум:
6. а) количество абсолютного спирта - ваш ориентир перегонки, позволяющий оценивать как много вы отобрали из системы продукта и что там еще осталось. Считается просто, как объем СС на его крепость в об%.
7. б) флегмовое число - соотношение возвращаемого дистиллята (флегмы) к отбираемому. Показывает эффективность работы колонны и чем оно выше, тем эффективнее процесс разделения на колонне и тем чище спирт. Снова: не крепче, а чище! По сути этот параметр связан напрямую со скоростью отбора. Чем выше скорость отбора, тем ниже ФЧ и наоборот.
8. в) ВЭТТ - высота, эквивалентная теоретической тарелке. Если вы используете насадочную колонну, нужно точно осознавать, сколько элементарных ступеней разделения (ЭСР) у вас есть. Правило простое: чем ступеней больше, тем спирт чище. Снова: НЕ КРЕПЧЕ, А ЧИЩЕ! Хотите ободрать всю ароматику - увеличивайте количество ЭСР, хотите оставить больше ароматики - уменьшайте.
9. Это прям теоретический минимум. Относительно объема хвостов и голов по всяким калькуляторам - это полная херня, т.к. в реальности % примесей может быть в диапазоне 5-18% для голов и 10-30% для хвостов. Ну и чем оно вам поможет? Как научиться отбирать их правильно расскажу дальше.
10. Оборудование
11. Вам нужно оборудование. И дело не только в аппарате, ок, он у вас наверное есть. Я даже не буду говорить про то какой он, т.к. это не особо важно в методе. Важно что у вас есть еще вспомогательного, и вся соль в этом.
12. Во-первых, купите себе 30-50 пробирок на 50 мл. Иногда их можно встретить как "Пробирка лабораторная стеклянная 20 см". И пробки к ним, хоть силиконовые, хоть корковые. Резину не рекомендую, она умрет через 3-4 использования и загадит вам образцы. Под пробирки вам пригодится держатель, но это не особо обязательно.
13. Во-вторых, перманентный маркер. Без смеха, но это очень большая проблема, когда у вас нечем в моменте подписать образец.
14. В-третьих, 10 флаконов на 100 мл. Пригодятся, потом скажу где.
15. В-четвертых, мерный цилиндр на 250 мл и мерный цилиндр на 50 мл. Можно стеклянные, можно пластиковые. без разницы.
16. Пятое - ареометры для спирта, подойдет 70-100 на 0-100. Плюс один рефрактометр для спирта 0-80. Почему такой разбег? Потому что рефрактометром вы не оцените, что льется у вас из колонны. Можно, конечно, разбавить вдвое и пересчитать, но, если честно, это несколько мутно. Рефрактометром удобно измерять спирт перед заливкой в куб и после разбавления, т.к. концентрации там редко превышают 80%, а нужно всего каплю. А вот ареометр как раз легко скажет вам концентрацию спирта, если она выше 80, а она такой и будет. Но молю, не берите ареометры "все в одном на 100 рублей", их точность примерно такая же, как шанс знание квартовой физики у кошки.
17. Ну и последнее: тетрадь и карандаш. Именно карандаш. Можете записывать в телефон, в комп, куда угодно, но опыт показывает, что старые добрые методы работают гораздо лучше. А почему карандаш? Все просто - попробуйте разлить на написанное ручкой рюмку спирта и оцените красоту его растворяющей способности. И специально для тех, кто думает, что все запомнит - вы ничего не запомните. Вообще. А если вам кажется, что запомните - то вам кажется. Через неделю вы не вспомните даже половины цифр, с которыми вы работали. А через полгода вообще все и все придется начинать заново. Так что записи наше все, делайте их.
18. Время
19. А вот это самый "не учитываемый" фактор. Для того, чтобы научиться корректно перегонять и знать свою систему, важно иметь запас времени. Прям большой запас времени. Поставить и забыть будет работать, когда вы будете понимать то, как в конкретно ваших условиях происходит работа аппарата, с вашим сырьем, насадками, мощностями и пр. Первые разы нужно закладывать день на это, далеко не отлучаясь от аппарата.

Это минимум. Вы можете еще дополнить своими блоками (с удовольствием почитаю в комментариях), ну я да, я не говорю про минимум оборудования (колонна с набором царг, утеплителями, измерение температуры и времени и пр.)

Этап 2: Отбор голов

Итак, спирт залит, нагрев подводится. Первые шаги базовые и простые: довести колонну до равновесия. В случае прямой перегонки этот этап пропускается.
Выставляем мощность под нужное количество ЭСР, стабилизируем 25-30 минут после прогрева верхней части. И дальше начинается процесс. Дальше порядок действий будет таким (описываю для колонны, в пот стил процессе просто пропускайте шаги) :

1. Настраиваем скорость отбора на игольчатом кране: берем цилиндр на 50 мл, открываем кран и запускаем таймер. Скорость отбора под вашу систему (в л/ч) можно разделить на 60 и получить в л/мин, что не сложно пересчитать в мл/мин. По прошествии 1 минуты оцените скорость отбора и подкорректируйте ее. Все, что попадает в цилиндр сливаем в пробирку, пока не заполнится, нумеруем и переходим к следующей.
2. После отстройки скорости отбора набираем в цилиндр по 45 мл спирта и сливаем в пробирку. Нумеруем сквозным образом и подписываем. цилиндр возвращаем под отбор. Каждые 45 мл мы сливаем в новую пробирку и подписываем. Таким образом наполняем 15-30 пробирок, т.е. отбираем 675-1350 мл первоначально идущего спирта. Выглядит это примерно так, как на фото
3. Когда остановиться? после 15 пробирки я рекомендую вам следующий подход: берем 1 мл спирта, разбавляем в 10-20 раз (т.е. доливаем 9-19 мл воды) и пробуем. При таком разбавлении вы отчетливо поймете, чистый ли спирт у вас идет или же он все еще полон примесей. Как только между двумя пробирками вы не почувствуете разницы - можно приступать к основному отбору (тела).
4. Не понимаете, норм или не норм? Купите простой водки и разбавьте втрое-вчетверо. Это ваш эталон на первое время. Потом поймете, как конкретно вам нормально отбирать.

Что даст вам такой отбор? Давайте немного порисуем, чтобы понять. Рисовать буду условно, это не имеет отношения к реальности, а лишь способ упрощенного объяснения подхода (хотя его можно перевести в реальные данные).

Примеси улетают из систему не разом, а примерно в таком вот виде

Где-то всегда будет пик, когда концентрация в дистилляте конкретно этой примеси максимально, где-то ее будет меньше или почти не будет. Одни начинают отгоняться раньше, вторые - позже. Получается такое вот распределение концентрации от времени и характерно оно для любого продукта в системе. Спирт, к слову, тоже будет иметь такое распределение, просто выглядеть оно будет несколько иначе.

Когда мы разделяем такую систему на равные отрезки мы получаем эдакое "преобразование" всех этих функций, и чем мельче деление, тем точнее мы сможем обнаружить пик той или иной примеси. Но это меньшая из историй. Важно другое - часть из этих примесей нам нужна, например для выдержки в бочке, т.к. содержит в себе приятные нашему носу и языку эфиры (особенно фруктово-цветочные) и их полезно бы сохранить. Другая часть это полная погань, от которой лучше избавиться - ацетон, ацетальдегид в больших количествах, метанол и пр. Разделяя по пробиркам через равные интервалы времени мы можем точно понять, с какого момента при таких условиях перегонки на этом оборудовании что начинает лететь. Понятное дело, что раз к разу эти спектры будут смещаться, но в целом всегда будут лежать в примерно одном диапазоне.

Предположим, что в нашем случае примеси А, Б и Г для нас вредные - воняют, неприятные и при выдержке дают отвратительный вкус и аромат. А вот примеси Д и Е - полезные, они при выдержке дадут как раз приятные фруктовые нотки. В - нейтральная примесь, т.е. такая, которая особо не несет на себе ароматики и ее присутствие не испортит и не улучшит вкус. Тогда картинка будет выглядеть примерно так:

Становится видно, с какой пробирки можно отбирать те примеси, которые будут максимально нам полезны - где-то с 7й пробы концентрация вредных будет уже минимальная, а полезных как раз возрастет до предела. И чем мельче мы будем делить, тем точнее и лучше мы сможем сконцентрировать полезное и отсечь вредное.

Например, на картинке получается, что где-то в 9 пробирке уже будет некая переходная фракция, которая будет хорошо себя вести при длительной выдержке, а с 10й начинается то, что стоит использовать в дальнейшем.
В один момент пойдет спирт с минимальным количеством примесей, он-то и называется телом. Но в какой конкретно пробирке будет переход напрямую зависит от условий разделения и перегонки. Именно поэтому в самом начале важно использовать много проб - так вы сможете понять, когда примерно начинается целевой продукт. И поэтому важно делать это через равные промежутки времени, т.к. это единственный абсолютный параметр в системе, который легче всего измерять.

На качество разделения (т.е. ширину этих распределений) как раз будут влиять высота колонны и ее мощность, флегмовое число и иные параметры колонны. И чем лучше они подобраны, тем "уже" будет пик и эффективнее разделение.

Этап 3: Отбор тела

Итак, вы поняли, что у вас идет спирт. Как долго его отбирать?
Конечно, самое первое, что вам может помочь - температура. Как только она начнет повышаться, в спирт начали попадать более высококипящие фракции. Чем выше разделяющая способность колонны (= количество ЭСР), тем точнее вы этот момент поймете. Это, кстати, характерно и для пот стил дистилляции, там фракции тоже будут влиять на температуру, но тк количество ЭСР там равно 1, то и разделение будет хуже. Если хвосты представить точно также как и головы и построить график концентрации от времени, в пот стил процессе ширина этих зон будет очень большой. А это значит только одно - хвосты начнут попадать в спирт раньше.

И управлять этим можно тоже через усиление разделения, например добавив царгу. Она увеличит количество ЭСР и вы точнее сможете понять где же головы. Шлемы, купола и прочие истории - это тоже царги, если что.

Сколько отбирать тела? Я опытным путем пришел к такому подходу:

1. Считаем количество АС в системе. Например, у нас было 10 л АС.
2. Вычитаем оттуда все те пробирки, которые набрали. Пусть мы набрали 20 пробирок по 50 мл, итого 1 л. Осталось 9. И похер, что там не только спирт.
3. Из этих 9 собираем 50% + 2,5% за каждую ЭСР/ТТ/РТ, но не более 87,5% в сумме. Предположим, мы гоним спирт на колонне и ее высота соответствует 11 ТТ. Получается 50+2,5*11= 77,5%*9л=6,975 л. Это тот спирт, который можно собрать "не глядя", т.е. он он будет чистым и с минимальным количеством примесей. Почему 2,5%? Это число подобрано эмпирически и колеблется от 2,3 до 3,5. Почему не более 87,5? Это число соответствует 15 ТТ, что позволяет реально хорошо разделить спирт и примеси. Однако же, в спирт все равно начинают лезть переходные примеси, а они нам тоже могут пригодиться.
4. Делим объем на скорость отгонки и получаем среднее время в часах или минутах, сколько будет идти тело. Например, у нас отбор 1 л/ч, т.е. на отбор всего тела у нас уйдет примерно 7 часов.
5. Когда время вышло - перейти к отбору переходных фракций (см. "Отбор хвостов")

Дисклеймер

Я не говорю, что это истина или так и нужно делать. Это лишь эмпирический "калькулятор", который призван помогать, а не быть точной формой расчета. Включайте голову и следите за температурой!

Бывает ли такое, что расчеты не сходятся с реальностью - да, такое бывает. Потому не забывайте проверять колонну хотя бы раз в полчаса-час или установите автоматику, чтобы точно не запороть всю перегонку.

Этап 4: Отбор хвостов

Хвосты - это те примеси, которые в данных обстоятельствах отгоняются хуже этанола из системы. Они имеют бОльшую температуру кипения, чем этанол и меньший коэффициент летучести, что позволяет им отгоняться в конце.
В хвостах много вредного - и изоамиловый спирт, так "любимый" всеми винокурами, и уксусная кислота, и еще целый каскад "вкусняшек", попадание которых в целевой продукт крайне не желательно. Однако, есть и реально важные компоненты, которые начинают проявлять себя при выдержке. Их отбор производится по той же логике, что и отбор "голов" - пробирки и равные интервалы времени. Вот поэтому мы и считали время отбора, поэтому мы не "отжимаем" сразу и все.

Наша задача поймать то, что будет приятно и полезно, отделив при этом поганый изоамилол и прочую погань. Принцип тот же самый: берем пробирку. наполняем, закупориваем, подписываем, повторяем. И так до тех пор. пока не дойдете до скачка температуры - явного признака того, что вы пришли к хвостам. Их тоже можно разделить подобным образом ,т.к. не все они вредны и в конце будут отгоняться достаточно интересные и приятные соединения, которые в малых дозах отлично дополняют купажи. Просто пробирок потребуется несколько больше.

Чтобы на отборе "предхвостий" не потратить пару десятков пробирок можно использовать тот же принцип с разбавлением - как только почувствуете, что вкус разбавленного дистиллята начал меняться, пора начинать сбор. Все. что до этого можно вылить в тело.

Этап 5: Купаж и анализ

Итак, вы собрали гору пробирок с головами, гору пробирок с хвостами и какое-то количество тела. Что делать дальше?

А дальше настала пора подождать. Оставьте ваши пробирки на день-два. Это позволит жидкости стабилизироваться и вы лучше почувствуете ароматику. А после...

• Откупориваем пробирку и пару капель растираем пальцами, после чего нюхаем
• Можно воспользоваться блоттерами для духов (это такие прямоугольные бумажки) - с них равномернее испаряется состав и нет загрязнений пальцами.

Что важно унюхать? Я делю все на 4 базовых группы

1. "Сладкую" ароматику - в большинстве она образована тяжелыми сложными эфирами и хорошо себя показывает при выдержке, дополняя основной продукт мягкими нотками масла и сухофруктов
2. "Фруктовую" ароматику - чаще всего это легкие сложные эфиры и альдегиды, которые составляют основу "первого носа" в напитке. Отлично подходят для выдержки.
3. "Цветочная" ароматика - иногда ее называют шипровой. Это тоже легкие эфиры, но уже ближе к самым первым головным фракциям. Их нужно дозировать осторожно, т.к. они могут как украсить букет, так и испортить. Отталкивайтесь от сроков выдержки, чем дольше будете держать, тем больше можно лить.
4. "Ореховая" и "шоколадная" ароматика - тяжелые фенольные эфиры, которые часто встречаются в хвостах. Также как и с цветами, будьте осторожны, но при длительной выдержке они создают ноты табака, какао и дерева.

А вот что точно не нужно лить в бочку, так это все то, что имеет едкий, "химический" аромат, пахнет растворителями или краской. Это могут быть и большие дозы этилацетата (в малых он пахнет грушей, к примеру), и фенолы, и тиолы и прочие неинтересные соединения. Их можно сливать в одну кучу по общему признаку (аромату) и возвращаться через длительное время - иногда, окисляясь. они создают такие тона. которые в малых дозах облагораживают напитки (миллилитры и доли миллилитров на десятки литров), но это эдакий hard lvl и требует большого опыта и сноровки.

Доверяйте вашему носу, учите его на благородных напитках и отслеживайте, как меняется аромат со временем. Иногда нужно дать пробиркам постоять дольше, чтобы раскрыть их потенциал (например, переходные фракции), иногда не нужно стесняться вылить сразу.

Купажирование - очень тонкое и кропотливое занятие, сродни производству духов. Не спешите сливать все сразу, давайте ароматике отстояться и стабилизироваться, только после этого оценивайте запах. Я порой трачу месяцы после перегонки на то, чтобы составить базовый купаж, который только после этого отправится на выдержку.

И что дальше?

Этот метод помогает разделить все на очень много составных частей, чтобы собрать воедино только то, что действительно нужно. Это - обучающий метод, он позволяет развивать ваше мастерство дистилляции и начинать чувствовать технологии "кончиками пальцев". Это метод анализа вашего оборудования, чтобы в дальнейшем экономить ресурсы - зная время выхода нужных фракций гораздо проще планировать действия и перегонку.

А дальше больше: развивать мастерство планирования и факторного анализа (почему у меня получилось именно такой аромат? От чего он зависит? Как я могу им управлять?), мастерство купажирования и выдержки. В конце концов, полученные фракции я храню и, когда нужно, корректирую этими составами те дистилляты, что, на мой взгляд, получились бедноватыми.
Пробуйте и думайте, и вас обязательно все получится:)